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密炼机之含氟硅环三磷腈衍生物的合成及其阻燃改性聚碳酸酯的性能

发布时间:2019-07-21 10:08:00 点击:    关键词:密炼机,捏炼机,开炼机,橡胶机械

泰州科德橡胶机械-密炼机开炼机捏炼机厂家2019年7月21日讯  聚碳酸酯(PC)具有优异的耐冲击性能,良好的电性能和透明性,广泛用于办公、电气、电子、汽车和建筑等领域。但是PC燃烧易熔滴导致阻燃性达不到产品要求,因此对于阻燃PC的研究是学术界的热点之一。

       目前阻燃PC使用最多的是含溴阻燃剂,但是其在燃烧时会产生有毒的烟和腐蚀性气体,对人体和环境造成极大的危害。近年来,由于磷–氮体系阻燃剂在燃烧过程中释放大量CO2,NH3和N2等不可燃气体,环三磷腈类阻燃剂受到了极大的关注。一方面,环三磷腈可以提供磷–氮阻燃的协同作用,提高聚合物的耐火性;另一方面,磷原子上的氯易被亲核取代,因此可以对其进行分子设计,合成具有不同取代基的环三磷腈基衍生物,使其可以更加灵活地运用到材料中,这也使环三磷腈衍生物在阻燃应用过程中得到更好的发展。

       其中,王峰等添加质量分数10%的六苯氧基环三磷腈(HCTCP)阻燃PC,材料的极限氧指数(LOI)达到30.7%,阻燃等级达到V–0级。徐路等添加质量分数5%的六苯氧基环三磷腈/全氟丁基磺酸钾(质量比为99.5/0.5)阻燃PC,材料的LOI为27.5%,垂直燃烧达V–0级,600℃的残炭率可达41%。贺攀等用羟基硅油和六氯环三磷腈合成了新型含硅环三磷腈(SCP),添加质量分数7.5%的SCP阻燃PC复合材料的LOI达33%,垂直燃烧达V–0级。另外,全氟丁基磺酸钾(PPFBS)是一种极其高效的PC阻燃剂,添加质量分数0.1%的PPFBS阻燃PC,复合材料的LOI达37.5%,垂直燃烧达V–0级。

       常州大学采用羟基氟硅油和苯酚取代六氯环三磷腈,制成含氟硅环三磷腈衍生物(FSiCP)阻燃剂,对PC进行阻燃改性,研究了阻燃剂对共混材料的阻燃性能、热稳定性能等的影响。

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实验采用的主要原材料

六氯环三磷腈:纯度为99.0%,山东泽世新材料科技有限企业;

羟基氟硅油:羟基含量为6%,威海新元化工有限企业;

苯酚:分析纯,上海凌峰化学试剂有限企业;

氢氧化钠、四氢呋喃、三氯甲烷:分析纯,国药集团化学试剂有限企业;

钠:化学纯,上海凌峰化学试剂有限企业;

PC:Makrolon 2805,德国拜耳企业;

滑石粉(Talc):BHS–818A,泉州市旭丰粉体原料有限企业;

聚四氟乙烯(PTFE):G10,美国苏威企业。

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FSiCP制备

在三口烧瓶内加入30?mL的四氢呋喃,称取7.00?g (0.02?mol)六氯环三磷腈和0.80?g (0.02?mol)氢氧化钠投入三口烧瓶中,搅拌至六氯环三磷腈完全溶解。将6.00?g (0.02?mol羟基)羟基氟硅油通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口烧瓶中,升温至65℃,反应24?h。期间,将11.29?g (0.12?mol)苯酚加入40?mL四氢呋喃中,称取2.76?g金属钠,切细屑状放入苯酚的四氢呋喃溶液中,待钠完全消失,得苯酚钠的四氢呋喃溶液。常温下,将苯酚钠的四氢呋喃溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴到三口烧瓶中。滴加完毕后,缓慢升温至65℃,继续反应24?h,得到乳白色液体。旋转蒸发除去四氢呋喃溶剂,然后用去离子水洗去NaCl、苯酚钠等杂质,最后用三氯甲烷提纯,将提纯物旋蒸,得到黄褐色产物13.75?g,即为阻燃剂FSiCP。

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样品制备

将PC粒料、滑石粉、PTFE放入真空干燥箱中,120℃下干燥24?h,备用。按照表1阻燃PC复合材料配方称量后,通过密炼机进行熔融共混,于温度230~240℃,转速60?r/min下共混4?min。通过平板硫化机对阻燃PC复合材料进行压板,上热板温度为240℃,下热板温度为240℃,预热3?min,排气10次,在10?MPa下热压1?min,冷压1?min。最后裁成标准试样。

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材料性能汇总

(1)通过FTIR表征,证明成功合成了一种新型FSiCP阻燃剂。

(2)添加7.5份FSiCP阻燃剂的PC–FR7.5的垂直燃烧达V–0级,LOI达30%。

(3)加入阻燃剂FSiCP,通过促使PC基体提前降解,释放不可燃气体,起到气相阻燃的作用,并能形成稳定致密炭层,从而提高阻燃PC共混材料的阻燃性能。

(4)通过SEM照片可以看出,未加入FSiCP时,Talc在PC基体中分散不均匀;加入FSiCP可促使Talc更好地均匀分散在PC基体中。

(5)片状的Talc的加入与PC基体产生层插的物理交联,使阻燃PC共混材料的储能模量升高,由于FSiCP中有氟硅油基,使阻燃PC共混材料的Tg大大降低。


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