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乐通lt118-密炼机:高分子材料(弹性体、塑胶、炭黑)热失重分析汇总

发布时间:2019-05-25 22:14:00 点击:    关键词:密炼机,捏炼机,开炼机,橡胶机械

1、热失重实验详解TPEE弹性体耐温性能

泰州科德橡胶机械-密炼机厂家2019年5月25日讯  TPEE(热塑性聚酯弹性体)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物。其中聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区,起物理交联点的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度;软段赋予它弹性,使它像橡胶;硬段赋予它加工性能,使它像塑料;与橡胶相比,它具有更好的加工性能和更长的使用寿命;与工程料相比,同样具有强度高的特点,而柔韧性和动态力学性能更好。

TPEE主要用于要求减震、耐冲击、耐曲挠、密封性和弹性、耐油、耐化学品并要求足够强度的领域。如:聚合物改性、汽车部件、耐高低温电线护套、液压软管、鞋材、传动皮带、旋转成型轮胎、挠性连轴节、消音齿轮、电梯滑道、化工设备管道阀件中的防腐耐磨耐高低温材料等。


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通过热失重实验研究发现,试验分几个阶段温度,从-75℃+130℃到+400℃,分别测试TPEE材料的失重情况,具体如下:130℃条件下对TPEE材料进行8到10小时的连续加热,材料基本上没有失重。TPEE的失重发生在250℃条件下,且此时的失重现像并不明显, 实验表明,到310 ℃时,材料累计失重量仍低于5%,继续升温,直到400℃的高温,失重才开始明显出现。

而且TPEE的断点(极限抗拉强度)在-75℃上下,在温度很低的情况下性能也保持的很好。

TPEE材料能够适应很宽泛的温度条件,在-75℃-190℃可以长时间使用。而且TPEE还有很好的耐候性,在氧浓度大、光照强度较大和湿度较大的条件下同样可以长时间使用而不降解,在强度较大的紫外光照射条件下,才开始老化降解,应用中只需加入一些炭黑等屏蔽助剂,即可有效避免降解老化。

2、无卤阻燃SBR热失重行为研究

    利用热重法(TG)和锥形量热仪(Cone)研究了以几种不同种类阻燃剂阻燃的丁苯橡胶在氮气、空气气氛中的热失重行为和燃烧性能。TG结果表明:不同的裂解气氛显著地影响了样品的热裂解过程。在氮气气氛下,三个试样均有两个失重台阶,这两个过程主要发生在200~500 ℃,分别是助剂的分解和丁苯橡胶的分解,500℃时三组试样固体残留物的量分别为37.9%、37.1%、38.6%。在空气气氛下,三个试样均有三个热失重台阶,分别是助剂的分解、丁苯橡胶的分解、成炭物的分解,前两个过程与氮气气氛中一样主要发生200~500 ℃,500 ℃时三组试样固体残留物的量分别为40.3%、52.0%、42.1%,均高于氮气气氛中的残余质量,说明样品在空气中容易形成更多的炭化物;成炭物的分解发生在500~800 ℃,500~650 ℃时三组试样失重分别为8.7%、29.2%、10.9%,说明Al(OH)3/P阻燃丁苯橡胶虽然在500 ℃时残余质量最高,但是残炭物质耐热性较差,所以失重较多。Cone实验表明:在试样燃烧的初始阶段,Al(OH)3/P阻燃体系成炭量大,对降低热释放速率(HRR)起主要作用;在试样燃烧的中后期,APP(聚磷酸铵)/PER(季戊四醇)阻燃体系对降低HRR起主要作用。

3、PVC电缆料热失重的原因

1、PVC树脂为主材料,其性能好坏决定电缆料使用寿命长短,因PVC含叔氯,分子结构呈极性,易在光、热、氧等条件下,失去CL而发生降解,其电性能及机构性能迅速下降,导致脆化,失去弹性,从而最终失去塑性使用功能。通常这一过程称之为“老化”。

2、在PVC中支撑电缆料具有弹性的一般主要为增塑剂,在光、热、氧等条件下,增塑剂会渐渐挥发或因氧化而分解,从而导致PVC电缆料本身变脆,性能下降,失去原应有的性能要求。热失重试验就是摸拟在此状态下,测试PVC树脂发生降解、增塑剂挥发的大小,即电缆料失去塑性的性能优劣,热失重越大,说明在同样条件下,使用寿命越差,越易老化,反之也然。


通常为改善老化性能,采用添加挥发性小的增塑剂及稳定剂、抗氧剂等,以抑制PVC在光热氧条件下发生降解,减小增塑剂氧化及挥发。

4、通过TGA准确测量橡胶中炭黑含量

炭黑也称碳黑,是一种无定型碳,呈极细的黑色粉末,是含碳物质在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而成。炭黑在橡胶中作为补强剂(增强剂/填充剂),是橡胶产业中的重要原料。炭黑不仅可以减少橡胶的用量还能极大的提高橡胶的机械性能和橡胶制品的寿命。准确的分析和计算出橡胶中的炭黑含量对橡胶性能和加工工艺的改进都有非常重要的意义。

   炭黑对橡胶的增强作用主要取决于炭黑的性质,一般炭黑的粒径越细,结构性性越高,增强效果越好,炭黑的增强机理主要分为分子链滑动理论、结合胶理论、填料网络理论和范德华网络理论等。

方法原理

橡胶试样在程序升温下,氮气气氛下300℃以前的失重量为可挥发性非橡胶组分含量,氮气气氛下300-550℃左右失重为没有挥发的有机物和聚合物含量,氧化性气氛下650℃的失重表示炭黑的含量,650℃的残余物为无机灰分含量。

应用案例解析:丁晴橡胶(NBR)中炭黑含量的测定

丁晴橡胶常用于制作密封圈、油封、O型圈、管路垫片等,具有极好的耐油性、耐磨性、耐热性等特点,缺点是耐臭氧性差、绝缘性能较差且不适宜在较低温度下使用。

  试验仪器:热失重分析仪TGA

  实验条件:    样品名称:丁晴橡胶

温度程序:室温—990℃,详见后文

气氛:N2、空气切换

坩埚:氧化铝坩埚

试验一:炉腔不抽真空,直接进样程序升温

样品量:9.6mg;

升温程序:室温(升温速率10K/min,氮气)→870℃(10K/min,空气)→990℃,测试结果见下图

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Fig1.未抽真空NBR-TGA图谱

测试结果说明:261.5℃为挥发性有机溶剂失重14.08%N2),416.5℃为橡胶聚合物氧化裂解失重7.98%N2),448.9℃为橡胶聚合物氧化裂解失重20.29%N2),600℃为聚合物裂解炭和填充炭黑缓慢氧化失重23.76%N2),878.5℃为聚合物裂解炭和填充炭黑燃烧失重26.81%(空气)。                  样品重量:14.08%+7.98%+20.29%+23.76%+26.81%=92.92%,残余质量(灰分)为7.08%,为无机填料。

试验二:

升温前对炉腔进行三次循环抽真空充氮气后,升温测试

样品量:10.77mg;

升温程序:室温(升温速率10K/min,氮气)→870℃(10K/min,空气)→990℃,测试结果见下图

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Fig2.除去炉腔空气后NBR-TGA图谱


测试结果说明:262.0℃为挥发性有机溶剂失重14.17%N2),442.7℃为橡胶聚合物氧化裂解失重31.14%N2),894.2℃为聚合物裂解炭和填充炭黑燃烧失重46.72%(空气)           样品重量:14.17%+31.14%+46.72%=92.03%,残余质量(灰分)8.02%,为无机填料。


试验三:

对炉腔进行三次循环抽真空充氮气后,改变升温程序进行测试


样品量:10.30mg;

升温程序:室温(升温速率10K/min,氮气)→600℃(20K/min,氮气)→300℃(10K/min,空气)→990℃,测试结果见下图

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Fig3.NBR-TGA图谱


测试结果说明:263.1℃为挥发性有机溶剂失重14.25%N2),443.5℃为橡胶聚合物氧化裂解失重31.13%N2),486.3℃为聚合物裂解炭燃烧失重14.14%(空气),560.9℃为填充炭黑燃烧失重33.61%(空气)。                                                   样品失重量14.25%+31.13%+14.14%+33.61%=93.13%,残余质量(灰分)为6.93%,为无机填料。


结果分析

(1).试验一未抽真空,受炉内空气的影响使得TGA曲线在600℃-850℃之间出现了一个较大的台阶,实质为炭黑的缓慢氧化过程。通过试验一和试验二的对比可以发现,炉内残余空气对测试结果有较为明显的影响,主要表现在残余空气影响高温下聚合物的分解,具体为Fig1中聚合物分解部分出现两个峰;残余空气的存在导致裂解炭黑和添加炭黑出现了缓慢氧化的过程,影响炭黑含量的准确测量。

(2).试验二通过抽真空和充氮气的方法清洗了炉内气体,除去了残留空气的影响,但持续的升温没有办法区别出裂解炭黑和填充炭黑。

(3).试验三采用升温降温升温的方式,由于裂解炭黑的稳定性比填充炭黑的稳定性差,而先发生燃烧,表现在Fig3中炭黑燃烧的第一个台阶,而温度较高的台阶为填充炭黑的燃烧台阶,这样就可以有效的将裂解炭黑和填充炭黑区分开,从而得到填充炭黑的准确含量。


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